高考化学复习物质的分离与提纯的基本操作
一. 教学内容： 物质的分离与提纯中的基本操作、中和滴定
二. 重点、难点：
三. 知识分析：
1. 物质的分离与提纯中的基本操作
操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤(沉淀洗涤)
固体(不溶)一液体分离
例：化学物质的分离与提纯的基本操作：除去粗盐中的泥沙
(1)对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗;过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。
(2)过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触;玻璃棒与三层滤纸处相接触;漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。
(3)加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶(重结晶)
固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。
利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体(均溶)分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。
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(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。
(2)加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离沸点不同的液体混和物
例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。
(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位置。
(2)冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。
(3)烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。
萃取分液
将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。
例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离
(1)将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3/4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。
(2)把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。
(3)打开旋塞，使下层液体流出。
洗气
气一气分离(杂质气体与试剂反应)例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。
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混和气体通入洗气瓶
注意气体流向，长进短出。
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。
加热
杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。
用玻璃棒搅拌，使受热均匀
升华
分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯
盐析
胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;鸡蛋白溶液中加入饱和
溶液
离子交换
将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化
2. 中和滴定
② 滴定过程：
姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数(半分钟不褪色)
③ 数据处理及误差分析(略)
3. 气体发生器的气密性检查(见图1、图2所示)
图1 图2
如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。
物质的提纯就是除杂，它指除去某物质中的杂质以提高纯度的实验操作过程，物质的分离是把混合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法上的延伸。
1. 题型：
主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去(去除法)，或把杂质转化为所需物质(转化法)，但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：
可以归纳为“不增、不减、易分、复原”。
3. 固体或溶液的提纯方法：
(2)转化法。如：NaHCO3(Na2CO3)，Na2CO3(NaHCO3)，FeCl2(FeCl3)，FeCl3(FeCl2)
(1)常见的去除气体中杂质的试剂：
② 去除HCl中的Cl2气：用活性炭吸附(Cl2易液化)
④ 去除酸性气体或卤素：用碱溶液。
(2)气体的干燥采用干燥剂
浓硫酸：除了不可干燥H2S(因浓硫酸有氧化性，H2S具有还原性)、NH3外，几乎都可用。
② 碱性干燥剂
固体烧碱：不能干燥酸性气体。
碱石灰：不能干燥酸性气体。
③ 中性或接近中性的干燥剂
硅胶：几乎都可用。
无水氯化钙：除NH3、乙醇外，几乎都可用。
5. 除去物质中混有杂质的方法：
如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加入适量硫酸即可。Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2-
如ZnCl2(ZnSO4)：加适量BaCl2溶液。ZnSO4+BaCl2=BaSO4ˉ+ZnCl2
Na2CO3(NaHCO3)：加热或加碱。
(4)利用氧化还原反应除去杂质
如果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时，可用置换反应。如FeSO4(CuSO4)：加铁粉，过滤得滤液。Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
FeCl3(AlCl3)：加入过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸。
(6)除去有机物中的杂质
如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分层除去。
乙酸乙酯中混有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。
来源：新东方